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技术交流
采暖埋地用塑料管材取样与检测
（北京众鑫云工程质量检测有限公司供稿）
近年来，民用建筑工程采用的塑料管材越来越多。给水、排水、采暖等分项工程都涉及塑料管材的使用，尤其是地板采暖工程，使用管材的工程量大且属于隐蔽工程，一旦损坏，维修难度大，会对居民生活产生不利影响。
北京地区早在2008年就发布了《关于加强民用建筑地板采暖工程塑料管材管件质量管理的通知》；通知要求：管材生产企业加强产品质量管理，确保产品质量符合标准要求；建设单位、施工单位严把采购关，杜绝不合格产品流入建筑工程；建设、施工、监理单位加强进场验收，实行有见证取样检验；施工过程中杜绝对塑料管材管件造成损伤；质量监督机构加强塑料管材管件的质量监督，规范市场秩序。
去年10月9日北京市建委再发布京建发〔2013〕479 号文《关于加强新建民用建筑采暖埋地塑料管道及热熔接头质量管理的通知》要求：“施工、监理单位应按照《关于加强民用建筑地板采暖工程塑料管材管件质量管理的通知》（京建材〔2008〕718号）中附件2的要求，对采暖系统使用的埋地塑料管材进行见证取样送检。对同一厂家、同品牌、同材质、同规格的管材，抽检复验不少于1次。严禁未经见证检测或检测不合格的塑料管材使用在工程中。”在此通知中，规定了塑料管材的见证取样要求。使得施工、监理、检测、监督单位操作起来更有依据。
常用采暖埋地塑料管材包括：交联聚乙烯管（PE-X）、耐热聚乙烯管（PE-RT）、聚丁烯管（PB）、无规共聚聚丙烯管（PP-R）
1、检测项目
1.1交联聚乙烯管（PE-X）试验项目表 表1
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检验项目
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测试方法
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标准要求
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主要试验设备
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外观
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GB/T18992.2-2003
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管材的内外表面应该光滑、平整、干净，不能有影响产品性能的明显划痕、凹陷、气泡等缺陷。管壁应无可见杂质，管材表面颜色应均匀一致，不允许有明显色差。管材端面应切割平整，并与管材的轴线垂直。
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肉眼
观察
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平均外径、最小壁厚
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GB/T8806-2008
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符合GB/T18992.2-2003中表2及表3要求
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派尺、壁厚测量仪
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静液压试验
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GB/T6111-2003
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诱导应力4.6Mpa、试验温度95℃、试验时间165h，3个试样无渗漏、无破裂
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微控型管材耐压爆破试验机
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交联度
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GB/T18474-2001
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PE-Xa（过氧化物交联聚乙烯）≥70%
PE-Xb（硅烷交联聚乙烯）≥65%
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电子调温电热套
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1.2耐热聚乙烯管（PE-RT）试验项目表 表2
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检验项目
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测试方法
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标准要求
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主要试验设备
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外观
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CJ/T175-2002
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管材的色泽应基本一致，内外表面应光滑、平整、清洁，无凹陷、气泡、明显的划伤和其他影响性能的表面缺陷。不应含有明显的可见杂质。管材端面应切割平整，并与管材的轴线垂直。
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肉眼
观察
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平均外径、壁厚、圆度
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GB/T8806-2008
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符合CJ/T175-2002表3及表4要求
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派尺、壁厚测量仪
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静液压试验
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GB/T6111-2003
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诱导应力3.55MPa、试验温度95℃、试验时间165h，3个试样无渗漏、无破裂
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微控型管材耐压爆破试验机
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1.3聚丁烯管（PB）试验项目表 表3
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检验项目
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测试方法
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标准要求
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主要试验设备
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外观
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GB/T19473.2-2004
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管材内外表面应光滑、平整、清洁，不应有可能影响产品性能的明显划痕、凹陷、气泡等缺陷。管材表面颜色应均匀一致，不允许有明显色差。管材端面应切割平整。
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肉眼
观察
|
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平均外径、壁厚
|
GB/T8806-2008
|
符合CJ/T175-2002表3及表4要求
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派尺、壁厚测量仪
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静液压试验
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GB/T6111-2003
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诱导应力6.2MPa、试验温度95℃、试验时间165h，3个试样无渗漏、无破裂
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微控型管材耐压爆破试验机
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1.4无规共聚聚丙烯管（PP-R）试验项目表 表4
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检验项目
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测试方法
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标准要求
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主要试验设备
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外观
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GB/T18742.2-2002
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管材色泽应基本一致。内外表面应光滑、平整，无凹陷、气泡和其他影响性能的表面缺陷。管材不应含有可见杂质。管材端面应切割平整并与轴线垂直。
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肉眼
观察
|
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平均外径、壁厚
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GB/T8806-2008
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符合GB/T18742.2-2002表4及表5要求
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派尺、壁厚测量仪
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静液压试验
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GB/T6111-2003
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诱导应力3.8MPa、试验温度95℃、试验时间165h，3个试样无渗漏、无破裂
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微控型管材耐压爆破试验机
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熔点
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SH/T1750-2005
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熔融温度＜146℃
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差示扫描量热仪
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简支梁冲击
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GB/T18743-2002
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破损率＜试样的10%
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管材冲击试验机
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2检测方法
2.1、状态调节：
1、交联聚乙烯管PE-X按GB/T2918-1998规定在（23±2）℃下状态调节至少24h。
2、耐热聚乙烯管PE-RT必须在管材下线48h后取样。按GB/T2918-1998规定在（23±2）℃，湿度（50±10）%的条件下状态调节至少24h，并在此条件下进行试验。
3、聚丁烯管PB管材生产10天后方可进行试验。按GB/T2918-1998规定在温度为（23±2）℃下状态调节至少24h。
5、无规共聚聚丙烯管PP-R在管材下线48h后取样。按GB/T2918-1998规定在温度为（23±2）℃，湿度（50±10）%的条件下状态调节至少24h，并在此条件下进行试验。
2.2最大、最小壁厚测量
依据GB/T8806-2008要求，距试样边缘不小于25mm的位置选定被测截面，在此截面上移动管材壁厚测量仪找出最大和最小壁厚；测量结果精确到0.1mm，小数点后第二位非零数字进位。
2.3平均外径
平均外径可用以下任一方法测定：
a)方法一：用π尺直接测量；
b)方法二：按表5要求对每个选定截面上沿环向均匀间隔测量的一系列单个值计算算术平均值，按表5的规定修约并记录结果作为平均外径de,m
表5 直径的测量
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管材或管件的公称直径/mm
|
给定截面要求单个直径测量的数量/个
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单个结果要求的准确度/mm
|
算术平均值修约至/mm
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量具和仪器的精度/mm
|
|
≤40
|
4
|
0.1
|
0.1
|
0.02
|
|
＞40~≤600
|
6
|
|||
|
＞600~≤1600
|
8
|
0.2
|
0.2
|
0.05
|
|
＞1600
|
12
|
1
|
1
|
≤0.1
|
c)测量位置
交联聚乙烯管PE-X、耐热聚乙烯管PE-RT距离管材端口100mm以上的位置进行测量。
聚丁烯管PB产品标准没有注明测量位置，依据GB/T8806-2008要求，距试样边缘不小于25mm或按照制造商规定来选定被测截面位置。
无规共聚聚丙烯管PP-R测量管材端口100mm～150mm处的平均外径。
2.4圆度
只有耐热聚乙烯管PE-RT产品标准要求检测圆度，用精度为0.01mm的游标卡尺对所抽样逐件测量同一断面的最大外径和最小外径，二者差值为圆度。
2.5静液压试验
2.5.1原理：
试样经状态调节后，在规定的恒定静液压下保持一个规定时间或直到试样破坏。在整个试验过程中，试样应保持在规定的恒温环境中，这个恒温环境可以是水（水—水试验），其他液体（水—液体试验）或者是空气（水—空气试验）。采暖埋地塑料管材的恒温环境是水-水试验，既管内外的介质均为水。
2.5.2试验设备
①A型密封接头。
②恒温箱：箱内充满水，保持恒定温度，其平均温差为±1℃，最大偏差为±2℃。
③支承或吊架：当试样置于恒温箱中时能保持试样之间及试样与恒温箱的任何部分不相接触。
④加压装置：持续均匀的施压，压力偏差应保持在要求值的范围内。
⑤压力测量装置：能检查试验压力与规定压力的一致性。
⑥测温装置：用于检查试验温度与规定温度的一致性。
⑦计时器：能记录试样加压后至试样破坏或渗漏的时间。
⑧壁厚测量仪。
2.5.3试样
① 自由长度：
当管材公称外径dn≤315mm时，每个试样在两个密封接头之间的自由长度L0应不小于试样外径的三倍，但最小不得小于250mm；当管材dn＞315mm时，其最小自由长度L0＞1000mm。
②试样数量：3个
2.5.4试验压力计算
①按GB/T8806-2008规定，使用派尺和壁厚测量仪测定自由长度部分的平均外径和最小壁厚。
②根据以下公式计算试验压力P，结果取三位有效数字，单位为MPa。
⑴
式中：
——由试验压力引起的环应力，单位为兆帕（Mpa）
——测量得到的试样平均外径，单位为毫米（mm）
——测量得到的试样自由长度部分壁厚的最小值，单位为毫米（mm）
2.5.5试样状态调节
擦除试样表面的污渍、油渍、蜡或其他污染物以使其清洁干燥，然后选择A型密封接头与其连接起来，将A型接头与加压装置相连接，加压装置自动向试样中注满接近试验温度的水，水温不能超过试验温度5℃。
把试样放入水箱中，在试验温度条件下放置下表6所规定时间。
表6 试样状态调节时间
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壁厚emin/mm
|
状态调节时间
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emin＜3
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1h±5min
|
|
3≤emin＜8
|
3h±15min
|
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8≤emin＜16
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6h±30min
|
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16≤emin＜32
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10h±1h
|
|
32≤emin
|
16h±1h
|
除非在相关标准中对有关材料有相关规定，否则，管材在生产后15h内不能进行压力试验，但生产检验除外。
2.5.6试验步骤
①调节后试样与加压设备连接，排净试样内空气，在30s至1h之间用尽可能短的时间，均匀平稳的施加试验压力至根据公式⑴计算出的压力值，压力偏差为。
③当达到试验压力时开始自动计时。
④试验过程中，试样悬放在恒温控制的环境中，整个试验过程中试验介质（水）要保持恒温95℃，保持其平均温差为±1℃，最大偏差为±2℃。
⑤当达到规定时间（165h）或试样发生破坏、渗漏时，停止试验，记录时间。如果试样发生破坏，则要记录其破坏类型，是脆性破坏还是韧性破坏。（注：在破坏区域内，不出现塑性变形的破坏为“脆性破坏”，在破坏区域内，出现明显塑性变形的为“韧性破坏”。）
⑥如果试样在距离密封接头小于0.1L0处出现破坏，则试验结果无效，应另取试样重新试验（L0为试样的自由长度）。
2.6交联度试验
2.6.1原理：通过测定交联聚乙烯产品的凝胶含量来确定交联度。将试样在选定的溶剂中按规定的时间进行萃取并称量其萃取前后质量，以经萃取而未被溶解的剩余物所占的质量百分数(即凝胶含量)作为试样的交联度。试验时间11h以上。
2.6.2仪器设备：
①冷凝回流器：普通型。
②圆底烧瓶：容积至少500mL（2000mL同时盛装最多6个试样）。
③加热装置：与圆底烧瓶相配，加热功率应能使溶剂达到充分沸腾（二甲苯沸点138℃～144℃）。
④铁架台及各类夹子
⑤真空烘箱或鼓风烘箱
⑥干燥器
⑦分析天平：感量1mg
⑧切片设备或其他切削工具
⑨筛网：铝或不锈钢，孔径（125±25）um
⑩金属丝：铝或不锈钢
2.6.3材料：
①溶剂：二甲苯，分析纯。（呼吸系统防护：空气中浓度较高时，佩戴过滤式防毒面具(半面罩)。紧急事态抢救或撤离时，建议佩戴空气呼吸器。 眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。身体防护：穿防毒物渗透工作服。手防护：戴橡胶手套。其它：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作毕，淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。）
②抗氧化剂：2，2‘—甲撑双（4-甲基-6-叔丁基苯酚）（抗氧剂2246）
2.6.4试样：
①试样制备：从管材或管件在距端面10mm处的横截面上切取至少一圈，包括整个管壁的厚度为0.1mm～0.2mm的薄片。试样质量在0.5g～1.0g之间。
②试样数量：连续切取不少于2个。
2.6.5试验步骤：
①剪取可包裹试样的清洁、干燥的筛网并称重，精确至1mg，作为
②将试样放入筛网中包裹成袋形并称重，精确至1mg，作为
③把二甲苯溶剂倒入圆底烧瓶内，加入量为溶剂与试样的质量比不小于500：1，然后向溶剂中加入溶剂质量1%的抗氧剂。
④用金属丝将包有试样的筛网袋悬吊于圆底烧瓶内，试样整个浸没于二甲苯溶剂中。
⑤安装冷凝回流器
⑥开启加热装置加热溶剂至沸点（138℃～144℃），控制冷凝回流速度在（20～40）滴/min,萃取时间8h±5min。
⑦小心取出金属丝与筛网袋。
⑧将筛网袋与金属丝放入真空干燥箱（真空度至少85kPa）或鼓风干燥箱（开启鼓风）内干燥，温度（140±2）℃，时间3h。
⑨取出筛网袋与金属丝冷却（必要时放入干燥器内）至环境温度后，解下金属丝称量筛网袋，精确至1mg，作为。
2.6.6结果与计算：
①单个试样交联度Gi按式（1）计算。
（1）
——交联度，%；
——筛网的质量，mg；
——萃取前试样与筛网的质量，mg；
——萃取后剩余试样与筛网的质量，mg
计算每个交联度的算术平均值作为平均交联度，结果保留三位有效数字。如果两个试样的结果相差超过3%，则需另取两个试样重新试验。
2.7熔点
原理：在规定的气氛及程度温度控制下，测量输入到试样和参比样的热流速率随温度和/或时间变化的关系。
㈠试验依据：
①无规共聚聚丙烯管PP-R依据GB/T 19466.1-2004《塑料 差示扫描量热法（DSC）第1部分：通则》、GB/T 19466.3-2004《塑料差示扫描量热法（DSC）第3部分：熔融和结晶温度及热焓的测定》试验。
㈡试验要求：
⑴技术要求
无规共聚聚丙烯管PP-R熔融温度Tpm＜146℃。
⑵仪器和材料：
① 差示扫描量热仪，性能如下
a)以0.5℃/min～20℃/min速率，等速升温或降温；
b)能保持试验温度恒定在±0.5℃内至少60min；
c)能进行分段程序升温或其他模式的升温；
d)气体流动速率范围在10mL/min～50mL/min，偏差控制在±10%范围内。
e)温度信号分辨能力在0.1℃内，噪音低于0.5℃；
f)为便于校准和使用，试样量最小为1mg；
g)仪器能够自动记录DSC曲线，并能对曲线和准基线间的面积进行积分，偏差小于2%；
h)配有一个或多个样品支持器的样品架。
②样品皿
用来装试样和参比样，由相同质量的同种材料制成。在测量条件下，样品皿不以试样和气氛发生物理或化学变化。
样品皿应具有良好的导热性能能够加盖和密封，并能承受在测量过程中产生的过压。
③天平：称量准确度为±0.01mg。
④标准样品：铟〔〈熔融〉熔点温度157℃、熔融焓28.42J/g〕
⑤气源：氮气（分析级）
⑶试样：
从不同的样品颗粒上剪取试样，以使试样有代表性。试样质量为5mg～6mg，精确到0.1mg。
⑷试验条件和试样状态调节
① 试验条件
试验前，接通仪器电源至少1h，以便电器元件温度平衡。仪器的维护和操作在温度为（23±2）℃，湿度（50±5）%的条件下进行试验。
注：仪器不要放在风口处，并防止阳光直接照射。测量时，应避免环境温度、气压或电源电压（应设稳压器）剧烈波动。
② 试样的状态调节
状态调节的环境等级为2，即空气温度为（23±2）℃，相对湿度（50±10）%。试样状态调节时间至少40h但不超过96h。
⑸校准：
温度校准步骤：
需用标准样品铟校正DSC仪器的温度及热焓。通过比较标准样品的标准值和记录值确定温度校正系数，或计算机自动得到。温度校正重复性应优于2%。
⑹操作步骤：
⑺打开仪器：
①接通仪器电源至少1h，以便电器元件温度平衡。
②将具有相同质量的两个空样品皿放置在样品支持器上，调节到实际测量条件。在要求的温度范围内，DSC曲线应是一条直线。当得不到一条直线时，在确认重复性后记录DSC曲线。
③使用与校准仪器相同的清洁气体及流速。气体和流速有任何变化，都需要重新校准。
④采用氮气（分析级），流速50mL/min（1±10%）。
⑻将试样放在样品皿内：
①选择容积适当的样品皿，并保证其清洁；
②用两个相同的样品皿，一个作试样皿，一个作参比皿（可用空样品皿或不空样品皿）；
③称量样品皿及盖，精确到0.01mg；
④将试样放在样品皿内；
⑤如果需要将样品皿密封；
⑥再次称量试样皿。
⑦试样质量为5mg～6mg，精确到0.1mg。
⑧样品皿底部应平整，且皿和试样支持器之间接触良好。不能用手直接处理试样或样品皿，要用镊子或戴手套处理试样。
⑼把样品皿放入仪器内：
用镊子或其他合适的工具将样品皿放入样品支持器中，确保试样和皿之间，皿和支持器之间接触良。盖上样品支持器的盖。
⑽温度扫描
①在开始升温前，用氮气预先清洁5min。流速50mL/min
②以10℃/min的速率开始升温并记录。将试样皿加热到足够高的温度，以消除材料以前的热历史。通常高于熔融外推终止温度（Tefm）约30℃。
样品和试样的热历史及形态对聚合物的DSC测试结果有较大影响。进行预热循环并进行第二次升温扫描(见GB/T 19466.1-2004附录B)测量是非常重要的。
③保持温度5min。
④以10℃/min的速率进行降温并记录。直到比预期的结晶温度（Tefc）低约50℃。
⑤保持温度5min。
⑥以10℃/min的速率进行第2次升温并记录，加热到比外推终止温度（Tefm）高约30℃。
⑦将仪器冷却到室温，取出试样皿，观察试样皿是否变形或试样是否溢出。
⑧重新称量皿和试样，精确到0.01mg。
⑨如有任何质量损失，应怀疑发生了化学变化，打开皿并检查试样。如果试样已降解，舍弃此试验结果，选择较低的上限温度重新试验。
变形的样品皿不能再用于其他试验。
如果在测试过程中有试样溢出，清理样品支持器组件。清理按仪器制造商的说明进行，并用至少一种标准样品进行温度和能量的校准，确认仪器有效。
⑩取第2次加热扫描DSC曲线上的峰值温度Tpm为熔融温度。取两次平行测定的算数平均值作为试验结果。
2.8简支梁冲击
原理：一小段管材或机械加工制得的无缺口条状试样在规定的测试温度（0±2）℃下进行预处理。然后以规定的跨度将试样在水平方向呈简支梁式支撑，用具有给定冲击能量的摆锤在支撑中线处迅速冲击一次。
对规定数目的试样冲击后，以试样破坏数对被测试样总数的百分比表示试验结果。
㈠试验依据：
无规共聚聚丙烯管PP-R依据GB/T18743-2002《流体输送用热塑性塑料管材简支梁冲击试验方法》试验。
㈡试验要求：
⑴技术要求：
①无规共聚聚丙烯管PP-R，简支梁冲击试验的破损率＜试样的10%。
⑵仪器设备：
① 冲击测试仪：
a) 冲击速度为3.8m/s；
b)摆锤应能提供15J的冲击能量，冲击刀刃夹角30°±1°，端部圆弧半径（2±0.5）mm;
c)纵向切割的试样支撑方式如GB/T18743-2002图1、图2
d)环向切割的试样支撑方式如GB/T18743-2002图3
②试样预处理设备
一个恒温控制的空间或浴槽，能够使试样达到规定的测试温度Tc<（0±2）℃>。
⑶试样
① 切割和尺寸
a)外径＜25mm的管材其试样为（100±2）mm长的整个管段。
b)25mm≤外径＜75mm的管材，试样沿纵向切割，尺寸和形状符合下表要求：
表1 试样尺寸和支座间距 mm
|
试样类型
|
试样尺寸
|
支座间距
|
||
|
长
|
宽
|
厚
|
||
|
1
|
100±2
|
整个管段
|
70±0.5
|
|
|
2
|
50±1
|
6±0.2
|
e
|
40±0.5
|
|
3
|
120±2
|
15±0.5
|
e
|
70±0.5
|
|
注：e为管材的加工厚度
|
||||
② 外径≥75mm的管材，试样分别沿环向和纵向切割，其尺寸和形状符合上表要求。
③ 试样数量：10个。
④ 制备：从管材上切割下的试样。壁厚e≤10.5mm，保留试样厚度，试样无需加工；如果壁厚e≥10.5mm，则从外表面起加工至试样成薄片状，其厚度为（10±0.5）mm，加工过的表面用细砂纸（颗粒≥200目）沿长度方向磨光。试样表面应平整，光滑，无毛刺。
⑷预处理：
将试样放在符合规定测试温度Tc<（0±2）℃>的水浴或空气浴中对试样进行预处理，按下表规定。仲裁检验时，用水浴。
表2 预处理时间
|
试样厚度e
mm
|
预处理时间min
|
|
|
水浴
|
空气浴
|
|
|
e≤8.6
|
15
|
60
|
|
8.6＜e≤14.1
|
30
|
120
|
|
e＞14.1
|
60
|
240
|
⑸试验条件
表3 共聚聚丙烯管材试验条件
|
管材尺寸
|
试样类型
|
试样的支撑方式
|
冲击能量
J
|
测试温度Tc
℃
|
|
|
外径/mm
|
壁厚e/mm
|
||||
|
＜25
|
全部
|
1
|
标准中图1
|
15
|
0±2
|
|
25≤＜75
|
e≤4.2
|
2
|
标准中图2
|
15
|
0±2
|
|
25≤＜75
|
4.2＜e≤10.5
|
3
|
标准中图1
|
15
|
0±2
|
|
≥75
|
e≤4.2
|
2
|
标准中图2或图3
|
15
|
0±2
|
|
≥75
|
4.2＜e≤10.5
|
3
|
标准中图1或图3
|
15
|
0±2
|
⑹试验步骤
①将已测量尺寸的试样从预处理的环境中取出，置于相应的支座上，按规定的方式支撑，在规定的时间内（时间取决于Tc和环境温度T之间的温差），用规定能量对试样外表面进行冲击。
a)若温差≤5℃，试样从预处理环境中取出后，应在60s内完成冲击；
b)若温差＞5℃，试样从预处理环境中取出后，应在10s内完成冲击
②若超过上述规定时间，但超过的时间不大于60s，可立即在预处理温度下对试样进行在处理至少5min，并按上条重新测试。否则对试样重新进行预处理。
③冲击后检查试样破坏情况，记下断裂或龟裂情况。
⑺结果表示：
以试样破坏数对被测试样总数的百分比来表示试验结果。
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